1. Phân tích Busulfan trong huyết tương
Busulfal là một tác nhân alkyl hóa hai nhóm chức có tính khả dụng sinh học khác nhau nhiều trong từng đối tượng do các yếu tố như tuổi, nền bệnh và tương tác thuốc-thuốc. Một phương pháp phân tích có độ chính xác, độ nhạy và độ chọn lọc cao có vai trò quan trọng trong nghiên cứu dược động học và dược lực học của Busulfan.
Trong bài này, chúng tôi mô tả một phương pháp nghiên cứu trong lâm sàng sử dụng việc khử protein của huyết tương cùng với chuẩn nội busulfan-2H8 trong methanol. Bằng việc sử dụng hệ thống sắc ký lỏng khổi phổ của Waters ( Máy sắc ký lỏng ACQUITY UPLC I-Class kết hợp đầu dò khối phổ hai lần tứ cực Xevo TQD, cột phân tích ACQUITY UPLC HSS T3-Hình 1) chúng tôi chỉ mất 2,5 phút để có được kết quả.
Hình 1: Hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng I-Class và máy khối phổ Xevo TQD
2. Phương pháp phân tích
a. Chuẩn bị mẫu:
Chuẩn Busulfan và chuẩn nội được chứng nhận, Chất Calib được chuẩn bi trong nền mẫu đại diện của huyết tương đa được tổng hợp từ nhiều đối đượng, khoảng dựng đường chuẩn cho Busulfan từ 0.05 – 5 ug/ml. Các điểm QC là 0.05, 0.75,
1.5, and 3.5 µg/mL.
b. Chiết mẫu
Với mỗi 50 ul mẫu, thêm 250 ul từ chuẩn nội nồng độ 0.1 ug/ml trong methanol, lắc và tộn đều trong 30 giây sau đó ly tâm 2 phút tại tốc độ 16000 vòng/phút. Lấy 50 ul phần nổi phía trên và thêm 950 ul nước sau đó chuyển vào lọ đựng mẫu để chạy máy.
c. Điều kiện chạy máy
3. Kết quả và kết luận
Với các điều kiện sắc ký trên, Busulfan đã được tách ra từ phospholipids. Nồng độ thấp nhất của nội chuẩn và chất calib đã được được đưa ra trong hình 2
Không có bất kỳ một sự nhiễm chéo hệ thống nào được nhìn thấy sau khi phân tích mẫu huyết tương có nồng độ lên đến 10 ug/ml. Với độ nhạy cao, nồng độ busulfan đã được định lượng tại 0.02 ug/ml với < 20% RSD, < 15% bias. Độ lặp lại và chính xác thu được từ việc lặp lại 5 lần tại nồng độ và 5 ngày khác nhau là < 7.3% RSD ( Hình 2)
Hình 2: sắc ký đồ của Busulfan 0.025 ug/ml và của chuẩn nội trong huyết tương
Một phương pháp nghiên cứu lâm sàng với độ nhạy và độ chọn lọc cao đã được sử dụng để phân tích Busulfan trong huyết tương. Chỉ sử dụng 50 μl mẫu với việc chuẩn bị mẫu nhanh và không tốn kém,phương pháp phân tích này cung cấp độ nhạy đủ để phân tíchnồng độ busulfan thấp (0,025 μg / mL) với độ chính xác tuyệt vời.
Phương pháp đã được chứng minh là tuyến tính trong khi không hề có sự nhiễm chéo hệ thống và hảnh hưởng của nền mẫu nào.
(Thanglong Instruments)
Đội ngũ chuyên gia của Thăng Long sẵn sàn hỗ trợ bạn lựa chọn giải pháp phù hợp
Chương 1: Phân tích Mục tiêu các Cannabinoid Tổng hợp trong Máu và Nước tiểu
Lời giới thiệu: Sau đây là bản tóm tắt lược dịch chương 1 từ cuốn sách: “Methods for Novel Psychoactive Substance Analysis, Methods in Pharmacology and Toxicology, của các biên tập Marta Concheiro và Karl B. Scheidweiler; DOI: https://doi.org/10.1007/978-1-0716-2605-4_1”. Người dịch, TS. Lê Sĩ Hưng, tốt nghiệp tiến sĩ tại đại học BOKU Vienna (Cộng hoà Áo) ngành hoá phân tích, đã có trên 10 năm kinh nghiệm làm việc với các thiết bị khối phổ, tập trung vào ứng dụng các kỹ thuật khối phổ trong phân tích các chất chuyển hoá (metabolites) và protein trong các đối tượng mẫu sinh học, ORCID: 0000-0002-0762-3492. Chương 1 này tập trung vào những thách thức và phương pháp phân tích mục tiêu các cannabinoid tổng hợp (SCs) trong máu và nước tiểu, một lĩnh vực phức tạp do sự đa dạng về cấu trúc hóa học và dược động học của SCs. Khác với các nhóm chất hướng thần mới (NPS) khác, SCs và chất chuyển hóa của chúng có tính chất hóa học biến đổi từ trung tính đến axit và có sự khác biệt giữa mẫu máu và nước tiểu, đòi hỏi các quy trình chiết xuất và phân tích chuyên biệt. LC-MS/MS là phương pháp phân tích mục tiêu phổ biến nhất do độ đặc hiệu, độ nhạy và tính linh hoạt cao, trong khi các phương pháp khác như GC-MS và xét nghiệm miễn dịch ít được sử dụng hơn. Quá trình phân tích bao gồm chuẩn bị mẫu (LLE, SPE hoặc kết tủa protein), định lượng với chất chuẩn, và phân tích dữ liệu sắc ký và khối phổ, trong đó việc hiểu rõ sự phân mảnh của các ion là rất quan trọng. Do đó, phân tích SCs đòi hỏi sự hiểu biết sâu rộng về hóa học, sinh học, và các kỹ thuật phân tích, đồng thời cần liên tục cập nhật kiến thức do sự thay đổi liên tục của các SCs.
Keywords: LC-MS/MS, HRMS, NPS, novel psychoactive substances, suspect screening, multi-targeted screening, wastewater, nước thải, Hàn Quốc.
Giới thiệu: Bài viết này sẽ cung cấp tóm tắt và thông tin lược dịch về việc phân tích và xác định các chất hướng thần mới (NPS) trong các mẫu nước từ 29 nhà máy xử lý nước thải tại Hàn Quốc theo nghiên cứu “Target and suspect screening of (new) psychoactive substances in South Korean wastewater by LC-HRMS, DOI: 10.1016/j.scitotenv.2023.162613”. Về người dịch, TS. Lê Sĩ Hưng, tốt nghiệp tiến sĩ tại đại học BOKU Vienna (Cộng hoà Áo) ngành hoá phân tích, đã có trên 10 năm kinh nghiệm làm việc với các thiết bị khối phổ, tập trung vào ứng dụng các kỹ thuật khối phổ trong phân tích các chất chuyển hoá (metabolites) và protein trong các đối tượng mẫu sinh học, ORCID: 0000-0002-0762-3492.
